Kiểm tra thẩm thấu hydro bằng bipotentiostat

Thử nghiệm thẩm thấu hydro trong thép

Mục đích thí nghiệm

Thí nghiệm này nhằm đo hàm lượng hydro nguyên tử trong thép và tốc độ khuếch tán của chúng.

Thiết lập thí nghiệm

Hình 1. Thiết lập thí nghiệm thẩm thấu hydro

Chuẩn bị dung dịch- Điện cực làm việc: bề mặt mạ niken của thép carbon

Dung dịch mạ niken (dung dịch mạ niken thương mại)

Buồng anode: 0.2mol/L KOH

Buồng cathode: 0.1mol/L HCl

Thiết bị&điện cựcs:

Bipotentiostat model CS2350M

Pin mạ niken (pin đánh giá lớp phủ)*1 chiếc

Tế bào H* 1 bộ

Điện cực tham chiếu Hg/HgO 1 chiếc

Tấm thép carbon Q235 (5cm*5cm*0.5 mm) 1 chiếc

Điện cực đối bạch kim *2 chiếc

.

Các bước thí nghiệm

(1)Tiền xử lý mẫu7Trước khi thí nghiệm, mẫu thép carbon được đánh bóng đến bề mặt gương bằng giấy nhám 180#, 400#, 600#, 1000# và 2000# theo thứ tự, sau đó rửa bằng nước, lau bằng ethanol và sấy khô trong không khí lạnh. Mẫu được ngâm trong HCl 0.1 mol/L trong 3 phút, rửa bằng nước, sau đó ngâm trong KOH 0.2 mol/L trong 3 phút, rửa bằng nước, sấy khô và đặt trong bình hút ẩm để sử dụng.

(2)

HydroHình 2. Kết nối tế bào điện phân và điện cực để mạ niken

Như trong Hình 2, chúng tôi đã sử dụng pin đánh giá lớp phủ (CS934) để mạ niken. Kẹp tấm thép carbon, thêm dung dịch mạ niken vào pin, sau đó đặt một miếng bọt niken nhỏ vào dung dịch. Kẹp cá sấu màu đỏ (CE) & màu vàng (RE) cùng nhau kẹp dải bọt niken và kẹp cá sấu màu xanh lá cây (WE) vào thép carbon (Nếu có dây dẫn cảm giác màu trắng, bạn nên kết nối cùng với WE màu xanh lá cây). Sau đó tiến hành thử nghiệm “Galvanostatic”.

Hình 3. Cài đặt thông số mạ niken

Đặt dòng điện áp dụng là -10 mA/cm2. Diện tích tiếp xúc của mẫu là khoảng 7.065cm

2^{/ s.}Hình 4. Giao diện sửa đổi diện tích điện cực

Quá trình mạ kéo dài 30 phút. Sau khi hoàn thành, vui lòng rửa kim loại bằng nước cất, sấy khô trong không khí lạnh, sau đó đặt trong bình hút ẩm để sử dụng.

(2)

Hydrothẩm thấuthử nghiệmHình 5. Bipotentiostat CS2350M và tế bào H

Trong buồng anode (tế bào bên trái), nó là một

hệ thống 3 điện cực:- Điện cực làm việc: bề mặt mạ niken của thép carbon

- Điện cực tham chiếu: điện cực Hg/HgO

- Điện cực đối: điện cực bạch kim

Phía nạp hydro (tế bào bên phải) áp dụng hệ thống hai điện cực.

- Anode: bề mặt không mạ niken của thép carbon, kết nối với cá sấu WE

- Cathode: điện cực bạch kim, kết nối với cá sấu màu vàng (RE) & màu đỏ (CE) cùng nhau.

Đầu tiên, thêm 250 mL dung dịch KOH 0.2 mol/L vào buồng anode (bên trái) và 250ml HCl 0.1 mol/L vào buồng cathode (tế bào bên phải), bật bipotentiostat, chọn “Bipotentiostat”→Hydrogen Diffusion Test.

Hình 6. Cài đặt thông số cho thử nghiệm khuếch tán hydro

Đặt các thông số như hình 6: thế phân cực là 0.45 V, dòng đỉnh nạp hydro là -22.6 mA (10 mA/cm2) và dòng đáy nạp hydro là 0.

Khi hydro nguyên tử [H] trong thép carbon dần khuếch tán ra bề mặt và bị oxy hóa thành H+, dòng điện dư anode sẽ dần ổn định.

Khi dòng điện dư nhỏ hơn 1 mA/ cm

2^{/ s.}Kết quả và phân tích

Hệ số khuếch tán hydro

Hình 7. Đường cong dòng điện oxy hóa - thời gian trong thử nghiệm khuếch tán hydro

Từ hình 7, chúng ta có thể thu được

It_{= 0. 63，}-5 ^A·cm-2^{. Tìm thời gian t khi}It_Lmax_{= 0. 63，}t = 2.380 h = 8568 s.

Thời gian bắt đầu nạp hydro là 5472 s，do đó thời gian trễ

tL_{=3096 s，độ dày của thép carbon L=0.1cm, theo công thức:}Chúng ta có thể tính hệ số khuếch tán D=5.383×10

-^7cm2^{/ s.}